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Sharp R-120DW Manual do Utilizador Página 193

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11 Experimenteller Teil
169
13
C-NMR (75 MHz, DMSO-d
6
):
δ
= 171.0 (COOH), 168.3 (CONR), 138.9 (4-C), 128.6
(2-C), 128.2 (3-C), 126.0 (1-C), 40.4 (8-C), 34.9 (7-C), 34.6 (6-C), 33.7 (5-C) ppm.
11.3.5 Herstellung von 2-((Furan-2-yl)methyl)thioessigsäure (35)
1
2
6
3
O
5
S
4
OH
O
Ausbeute: 3.19 g (74%) von Thioessigsäure 35 als farbloses Öl
1
H-NMR (300 MHz, DMSO-d
6
):
δ
= 12.64 (breites s, 1H, Carbonsäure), 7.58 (s, 1H,
1-H), 6.40–6.37 (
m, 1H, 2-CH), 6.27 (d, 1H, 3-H, J = 3.1 Hz), 3.85 (s, 2H, 5-H), 3.20
(
s, 2H, 6-H) ppm.
13
C-NMR (75 MHz, DMSO-d
6
):
δ
= 182.6 (COOH), 162.2 (3-C), 154.1 (6-CH), 122.0
(5-CH), 119.4 (4-CH), 126.0 (8-C), 44.2 (1-CH
2
), 39.1 (2-CH
2
) ppm.
11.3.6 Herstellung von 2-((Benz[d][1,3])dioxol-6-yl)methyl)-
thioessigsäure (36)
7
1
6
O
3
O
4
N
H
5
O
S
2
OH
O
Nach Umkristallisation aus Diethylether werden 5.67 g (80%) Thioessigsäure
36 als
farbloser Feststoff erhalten.
Schmp.: 122°C (Diethylether)
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